Gravimetrična gravimetrična analiza, metode, uporabe in primeri

The Gravimetrija Je ena glavnih vej analitične kemije, ki jo vključuje vrsta tehnik, katerih skupni kamen je množična meritev. Mase je mogoče meriti na nešteto načinov: neposredno ali posredno. Za dosego takšnih bistvenih meritev lestvice; Gravimetrija je sinonim za maso in lestvice.

Ne glede na pot ali postopek, izbrani za pridobitev mase, morajo signali ali rezultati vedno osvetliti koncentracijo analita ali nekakšno zanimanje; V nasprotnem primeru bi gravimetriji primanjkovalo analitične vrednosti. Zgoraj bi bilo enakovredno pritrditvi, da je ekipa delala brez detektorja in je bila še vedno zanesljiva.

Starodavno ravnovesje, ki tehta nekaj jabolk. Vir: pxhere.

Na zgornji sliki je prikazano staro ravnotežje z jabolki na konkavni plošči.

Če bi bila s tem ravnovesjem določena masa jabolk, bi obstajala skupna vrednost, sorazmerna s številom jabolk. Če tehtajo posamično, bi vsaka masna vrednost ustrezala skupnim delcem vsakega jabolka; Njegova beljakovina, vsebnost lipidov, sladkor, voda, pepel itd.

Takrat ni utrinkov gravimetričnega pristopa. Toda predpostavimo, da bi bil ravnovesje lahko izjemno specifično in selektivno, kar omalovažuje druge sestavine jabolka.

Prilagodil to idealizirano ravnovesje, s tehtanjem jabolke je mogoče določiti neposredno, koliko njegove mase ustreza vrstam beljakovin ali maščobe; Koliko hrani za vodo, koliko tehtajo njihovi atomi ogljika itd. Na ta način bi bilo to določiti Gravimetrično Prehranska sestava jabolka.

Na žalost ni ravnovesja (vsaj danes), ki bi to lahko storilo. Vendar pa obstajajo posebne tehnike, ki fizično ali kemično omogočajo ločevanje komponent jabolka; in potem jih in na koncu tehtamo ločeno in sestavite kompozicijo.

[TOC]

Kaj je gravimetrična analiza?

Opisan primer jabolk, ko koncentracija analita določi z merjenjem mase, govori o gravimetrični analizi. Ta analiza je kvantitativna, saj odgovarja na vprašanje, "koliko je?„Kar zadeva analit; Vendar se ne odziva z merjenjem količin ali sevanja ali toplote, ampak mase.

V vzorcih v resničnem življenju niso samo jabolka, ampak praktično vsaka vrsta snovi: soda, tekočina ali trdna. Ne glede na fizično stanje teh vzorcev pa je treba iz njih izvleči maso ali razliko, ki jo je mogoče izmeriti; ki bo neposredno sorazmerna s koncentracijo analita.

Kadar naj bi "izvlekel maso" iz vzorca, to pomeni pridobiti oborino, ki je sestavljena iz spojine, ki vsebuje analit, to je sam.

Če se vrnete v jabolka, za gravimetrično merjenje njegovih komponent in molekul, je treba za vsakega od njih pridobiti oborino; Oborina za vodo, drugo za beljakovine itd.

Ko bodo vsi stehtani (po vrsti analitičnih in eksperimentalnih tehnik), bo dosežen enak rezultat kot v idealiziranem ravnovesju.

Vam lahko služi: sukcinska kislina: struktura, lastnosti, pridobivanje, uporabe

-Vrste gravimetrije

V gravimetrični analizi obstajata dva glavna načina za določitev koncentracije analita: neposredno ali posredno. Ta klasifikacija je globalna in iz njih izpeljejo metode in simfine specifičnih tehnik za vsak analit v določenih vzorcih.

Naravnost

Neposredna gravimetrična analiza je tista, pri kateri je analit količinsko opredeljen s preprostim merjenjem mase. Na primer, če je tehtana oborina AB spojine in poznamo atomske mase A in B ter molekulsko maso AB, lahko maso A ali B izračunamo ločeno.

Vsa analiza, ki proizvaja oborine, iz katerih mase izračuna masa analita, je neposredna gravimetrija. Ločitev jabolčnih komponent v različnih oborini je še en primer te vrste analize.

Posredno

V posrednih gravimetričnih analizah se določijo masne razlike. Tu je odštevanje, ki kvantificira analit.

Na primer, če je jabolko v ravnovesju najprej tehtano in se potem segreje na suhost (vendar ne da bi ga zažgali), bo vsa voda izhlapela; to pomeni, da bo jabolko izgubilo vso vsebnost vlage. Suho jabolko je spet tehtalo in masna razlika bo enaka masi vode; Zato je bila voda gravimetrično količinsko opredeljena.

Če bi bila analiza neposredna, bi bilo treba oblikovati hipotetično metodo, s katero bi lahko v ločenem ravnovesju odšteli vse jabolčne vode. Očitno je posredna metoda najlažja in najbolj praktična.

-Oborina

Morda se načeloma zdi preprosto, da dobimo oborino, vendar resnično pomeni določene pogoje, procese, uporabo mask in oboritvenih sredstev itd.,  da ga lahko ločite od vzorca in da je v popolnem stanju, da ga tehtamo.

Bistvene značilnosti

Oborina mora izpolnjevati vrsto značilnosti. Nekateri od teh so:

Visoka čistost

Če ne bi bil dovolj čist, bi se množice nečistov domnevale kot del mase analit. Zato je treba oborine očistiti bodisi s pranjem, rekristalizacijo bodisi s katero koli drugo tehniko.

Znana sestava

Predpostavimo, da lahko oborina utrpi naslednjo razgradnjo:

MCO₃(s) => mo (s) + co₂(g)

Zgodi se, da ni znano, koliko MCO₃ (kovinski karbonati) se je razdelil na svoj oksid. Zato sestava oborine ni znana, saj bi lahko bila mešanica MCO₃Mo, o mco₃· 3mo itd. Za rešitev tega je treba zagotoviti popolno razgradnjo MCO₃ MO, samo tehta.

Stabilnost

Če se oborina razpade skozi ultravijolično svetlobo, toploto ali s stikom z zrakom, njegova sestava preneha biti znana; In spet pred prejšnjo situacijo.

Visoka molekularna masa

Večja kot je molekularna masa oborine, lažja bo njegova težka, saj bo potrebna z nižjimi količinami, da zapišete ravnotežje.

Vam lahko služi: specifična toplota

Nizka topnost

Oborina mora biti dovolj netopna, da jo lahko filtrira brez večjih zapletov.

Veliki delci

Čeprav ni strogo potrebno, mora biti oborina čim bolj kristalna; to pomeni, da mora biti velikost njihovih delcev čim večja. Manjši kot so njegovi delci, bolj želatinasta in koloidna postane, nato pa zahteva večje zdravljenje: sušenje (odpraviti topilo) in kalcinacijo (vrnitev njene konstantne mase).

Metode gravimetrije

Znotraj gravimetrije so štiri splošne metode, ki so omenjene spodaj.

Padavine

Že omenjeni vzdolž podsekcij, sestavljajo kvantitativno, da se analit obori, da ga lahko določi. Vzorec je fizično in kemično, tako da je oborina čim bolj čista in ustrezna.

Elektrograf

V tej metodi se oborina odloži na površino elektrode, skozi katero se v elektrokemični celici prenese električni tok.

Ta metoda se pogosto uporablja pri določanju kovin, saj so odlagani, soli ali oksidi in posredno izračunajo njene mase. Najprej elektrode stehtamo, preden se obrnemo na raztopino, v kateri je bil vzorec raztopljen; Nato se kovina še enkrat obteže.

Hlapnost

Pri metodah gravimetrične hlapljive metode so določene mase plina. Ti plini izvirajo kot posledica kemične razgradnje ali reakcije, ki jo ima vzorec, ki so neposredno povezani z analitom.

Ker je plini, je treba uporabiti past za zbiranje. Past, tako kot elektrode, tehtamo pred in po njem, s čimer se izračuna masa zbranih plinov.

Mehanski ali preprost

Ta gravimetrična metoda je v fizičnem bistvu: temelji na tehnikah ločevanja mešanic.

Z uporabo filtrov, sitov ali podpisanih se zbirajo trdne snovi tekoče faze in se tehtajo neposredno, da se določi njihova trdna sestava; Na primer odstotek gline, fekalnih odpadkov, plastike, peska, žuželk itd., toka vode.

Termogravimetrija

Ta metoda je za razliko od drugih pri karakterizaciji toplotne stabilnosti trdne ali materiala s svojimi masnimi spremembami, odvisno od temperature. Vroč vzorec lahko praktično tehtate s termobalacezo in registrirate njegovo izgubo mase, ko se temperatura zvišuje.

Prijave

Na splošno obstajajo nekatere uporabe gravimetrije, ne glede na metodo in analizo:

-Loči različne komponente, topne in netopne, iz vzorca.

-Izvede kvantitativno analizo v krajšem času, ko ni treba zgraditi kalibracijske krivulje; Testo je določeno in naenkrat, koliko je analit v vzorcu.

-Ne samo loči analit, ampak ga tudi očisti.

-Določite odstotek pepela in vlažnosti trdnih snovi. Tudi z gravimetrično analizo je mogoče količinsko določiti njegovo stopnjo čistosti (dokler masa onesnaževalnih snovi ni manjša od 1 mg).

Vam lahko služi: etilen oksid: struktura, lastnosti, tveganja in uporabe

-Omogoča karakterizacijo trdne snovi s termogramom.

-Manipulacija trdnih snovi in ​​oborine je običajno preprostejša od količine, zato olajša določene kvantitativne analize.

-Pri poučevanju laboratorijev služi za oceno uspešnosti študentov v kalcinaciji, težkih tehnikah in pri uporabi krozol.

Primer analize

Fosfiti

Do raztopljenega vzorca v vodnem mediju lahko določite svoje fosfite, PO₃^3-, Skozi naslednjo reakcijo:

2HGCL₂(AC)+PO₃^3-(AC)+3H₂Ali (l) ⇌ hg₂Cl₂(s)+2h₃Tudi⁺(Ac)+2cl^-(AC)+2PO₄^3-(AC)

Upoštevajte, da HG₂Cl₂ oborina. Če je HG tehtan₂Cl₂ In vaši moli so izračunani, lahko izračunate po stehiometriji reakcije, koliko PO₃^3- Prvotno je bilo. Vodna raztopina vzorca doda presežek HGCL₂ Da bi zagotovili, da vsi PO₃^3- Reagirati tako, da tvorijo oborino.

Svinec

Če se na primer prebavi v kislem mediju²⁺ Lahko nalagajo, kako PBO₂ V platinasti elektrodi skozi elektrogravimetrično tehniko. Reakcija je:

Pb²⁺(AC)+4H₂Ali (l) ⇌ pbo₂(s)+h₂(g)+2h₃Tudi⁺(AC)

Platinasta elektroda tehta pred in po njem, zato je določena pika PBO₂, od tega z a Gravimetrični faktor, Svinčena masa se izračuna.

Kalcij

Kalcij vzorca se lahko obori tako, da doda v svojo vodno raztopino oksalno in amonijansko kislino. Na ta način se anion oksalata nastaja počasi in ustvari boljšo oborino. Reakcije so:

2NH₃(Ac) + h₂C₂Tudi₄(AC) → 2NH₄⁺(Ac) + c₂Tudi₄^2-(AC)

AC²⁺(Ac) + c₂Tudi₄^2-(AC) → CAC₂Tudi₄(S)

Toda kalcijev oksalat je kalciniran za proizvodnjo kalcijevega oksida, bolj definirana sestava se obori:

Cac₂Tudi₄(s) → Cao (s) + co (g) + co₂(g)

Nikelj

In končno, koncentracijo niklja vzorca lahko gravimetrično določimo z uporabo dimetilglioksima (DMG): organsko oborilno sredstvo, s katerim tvori kelato, ki obori in ima značilno rdečkasto barvo. DMG nastaja insitu:

Pogl₃Cococh₃(AC) + 2NH₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Ali (l)

2dmg (ac) + ni²⁺(AC) → NI (DMG)₂(s) + 2h⁺

Ni (dmg)₂ Tehtana je in s stehiometričnim izračunom je določena, koliko niklja je vseboval vzorec.

Reference

1. Dan, r., & Underwood, a. (1989). Kvantitativna analitična kemija (peti izd.). Pearson Prentice Hall.
2. Harvey d. (23. april 2019). Pregled gravimetričnih metod. Kemija librettexts. Okrevano od: kem.Librettexts.org
3. Poglavje 12: Gravimetrične metode analize. [PDF]. Pridobljeno iz: splet.iyte.Edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrična analiza. Okreval od: WiredChemist.com
5. Gravimetrična analiza. Okrevano od: kem.Tamu.Edu
6. Čelada, Anne Marie, ph.D. (19. februar 2019). Opredelitev gravimetrične analize. Okreval od: Thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (s.F.). Analitična kemija: gravimetrična analiza. [PDF. Okreval od: OCW.UMP.Edu.Moj
8. Singh n. (2012). Robustno, potrebujem in ukrepam. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.